This Ph.D. Thesis is about the application of electron microscopy and X-ray diffraction to several classes of materials. Three different macro areas have been addressed to: materials for solid state hydrogen storage (thin films and composites), materials for biomedical use (biomaterials and detectors) and light metal alloys. In the first thematic area, thin films of pure Mg and Mg doped with 5at.% Nb and composite samples of particles of Pd and silicon, have all been subjected to cycles of absorption/desorption of hydrogen. The characterization showed that Nb in thin films forms clusters, creating percolative paths that speed up the reaction with H2. The composites showed a behavior with hydrogen which makes them materials having their own scientific identity, opening new application perspectives . In the field of biomaterials a Co-Cr-Mo alloy produced via Direct Metal Laser Sintering (DMLS) has been characterized, in order to optimize the production parameters and clarify the phenomena occurring in the microstructure during production. The results showed that the laser induces, in the powder, a martensitic athermal transformation from the γ (fcc) phase to the ε phase (hcp), producing an intricate network of ε lamellae in the γ phase. This is the first time ever that this phenomenon was observed in similar conditions. In the field of detectors for medical applications a series of LYSO crystal scintillators (detectors for PET) has been characterized. This work allowed to clarify the microstructure and to correlate the light yield properties to the microstructure of the crystals. In the field of light metal alloys for aeronautical applications, the research was focused on the structural characterization of the AZ31B alloy welded with Friction Stir Welding (FSW) and on the aluminum alloy 2219 subjected to Equal Channel Angular Pressing (ECAP).

Il lavoro svolto durante il Dottorato di ricerca riguarda l’applicazione di tecniche di microscopia elettronica e diffrazione di raggi X a materiali nanostrutturati. La ricerca è stata articolata su tre macroaree tematiche: materiali per l’immagazzinamento dell’idrogeno allo stato solido (film sottili e compositi), materiali per uso biomedico (biomateriali e detector) e leghe metalliche leggere. Per la prima area, film sottili di Mg puro e Mg drogato con Nb e campioni compositi di particelle di Pd e silicone, sono stati sottoposti a cicli di assorbimento/desorbimento di H2. La caratterizzazione ha mostrato che il Nb nei film sottili forma dei clusters, creando percorsi percolativi che velocizzano la reazione con H2. I compositi hanno mostrato, invece, un comportamento peculiare rispetto all’idrogeno e una propria identità scientifica, aprendo nuove prospettive applicative. Nel campo dei biomateriali è stata caratterizzata la lega Co-Cr-Mo prodotta tramite Direct Metal Laser Sintering (DMLS), al fine di ottimizzare i parametri produttivi e far luce sui fenomeni che hanno luogo nella microstruttura durante la produzione. I risultati hanno indicato che il laser induce una trasformazione martensitica atermica dalla fase da γ (fcc) alla fase ε (hcp) nella polvere metallica, producendo un intricato network di lamelle ε nella fase γ. E’ la prima volta in assoluto che viene osservato un fenomeno di questo genere in simili condizioni. Nel campo dei detector per applicazioni mediche è stata caratterizzata una serie di cristalli scintillatori LYSO (detector per la PET). Questo lavoro ha permesso di chiarire la microstruttura e legare la produzione di luce alle caratteristiche strutturali di tali cristalli. Nel campo delle leghe metalliche leggere per impieghi aereonautici, è stata affrontata la caratterizzazione strutturale della lega AZ31B saldata per Friction Stir Welding (FSW) e della lega di allumino 2219, sottoposta ad Equal Channel Angular Pressing (ECAP).

Studio di materiali nanostrutturati mediante tecniche di microscopia elettronica e diffrazione di raggi X / Santecchia, Eleonora. - (2014 Mar 06).

Studio di materiali nanostrutturati mediante tecniche di microscopia elettronica e diffrazione di raggi X

Santecchia, Eleonora
2014-03-06

Abstract

This Ph.D. Thesis is about the application of electron microscopy and X-ray diffraction to several classes of materials. Three different macro areas have been addressed to: materials for solid state hydrogen storage (thin films and composites), materials for biomedical use (biomaterials and detectors) and light metal alloys. In the first thematic area, thin films of pure Mg and Mg doped with 5at.% Nb and composite samples of particles of Pd and silicon, have all been subjected to cycles of absorption/desorption of hydrogen. The characterization showed that Nb in thin films forms clusters, creating percolative paths that speed up the reaction with H2. The composites showed a behavior with hydrogen which makes them materials having their own scientific identity, opening new application perspectives . In the field of biomaterials a Co-Cr-Mo alloy produced via Direct Metal Laser Sintering (DMLS) has been characterized, in order to optimize the production parameters and clarify the phenomena occurring in the microstructure during production. The results showed that the laser induces, in the powder, a martensitic athermal transformation from the γ (fcc) phase to the ε phase (hcp), producing an intricate network of ε lamellae in the γ phase. This is the first time ever that this phenomenon was observed in similar conditions. In the field of detectors for medical applications a series of LYSO crystal scintillators (detectors for PET) has been characterized. This work allowed to clarify the microstructure and to correlate the light yield properties to the microstructure of the crystals. In the field of light metal alloys for aeronautical applications, the research was focused on the structural characterization of the AZ31B alloy welded with Friction Stir Welding (FSW) and on the aluminum alloy 2219 subjected to Equal Channel Angular Pressing (ECAP).
6-mar-2014
Il lavoro svolto durante il Dottorato di ricerca riguarda l’applicazione di tecniche di microscopia elettronica e diffrazione di raggi X a materiali nanostrutturati. La ricerca è stata articolata su tre macroaree tematiche: materiali per l’immagazzinamento dell’idrogeno allo stato solido (film sottili e compositi), materiali per uso biomedico (biomateriali e detector) e leghe metalliche leggere. Per la prima area, film sottili di Mg puro e Mg drogato con Nb e campioni compositi di particelle di Pd e silicone, sono stati sottoposti a cicli di assorbimento/desorbimento di H2. La caratterizzazione ha mostrato che il Nb nei film sottili forma dei clusters, creando percorsi percolativi che velocizzano la reazione con H2. I compositi hanno mostrato, invece, un comportamento peculiare rispetto all’idrogeno e una propria identità scientifica, aprendo nuove prospettive applicative. Nel campo dei biomateriali è stata caratterizzata la lega Co-Cr-Mo prodotta tramite Direct Metal Laser Sintering (DMLS), al fine di ottimizzare i parametri produttivi e far luce sui fenomeni che hanno luogo nella microstruttura durante la produzione. I risultati hanno indicato che il laser induce una trasformazione martensitica atermica dalla fase da γ (fcc) alla fase ε (hcp) nella polvere metallica, producendo un intricato network di lamelle ε nella fase γ. E’ la prima volta in assoluto che viene osservato un fenomeno di questo genere in simili condizioni. Nel campo dei detector per applicazioni mediche è stata caratterizzata una serie di cristalli scintillatori LYSO (detector per la PET). Questo lavoro ha permesso di chiarire la microstruttura e legare la produzione di luce alle caratteristiche strutturali di tali cristalli. Nel campo delle leghe metalliche leggere per impieghi aereonautici, è stata affrontata la caratterizzazione strutturale della lega AZ31B saldata per Friction Stir Welding (FSW) e della lega di allumino 2219, sottoposta ad Equal Channel Angular Pressing (ECAP).
Caratterizzazione strutturale
Microscopia elettronica
Raggi X
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